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常用的甲醛測(cè)定方法

    寧波室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)中心科普通常情況下甲醛測(cè)定的方法有：分光光度法、色譜法、電化學(xué)法、化學(xué)滴定法等。
  1、分光光度法
     其中分光光度法測(cè)甲醛可分為有乙酰丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、付品紅法、ＡＨＭＴ法等幾種。
  1.1乙酰丙酮法
     乙酰丙酮法實(shí)驗(yàn)原理是，利用，甲醛與乙酰丙酮及氨生成黃色化合物二乙酰基二氫盧剔啶，在412nm下進(jìn)行分光光度測(cè)定。此種方法的最大優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定，誤差小，不受乙醛干擾，有色溶液可以穩(wěn)定存放12hr；缺點(diǎn)是靈敏度比較低，僅適用較高濃度甲醛的測(cè)定；該方法比較傳統(tǒng)，應(yīng)用廣泛。
  1.2變色酸法(CTA法)
     變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸反應(yīng)形成紫色化合物，可用分光光度計(jì)進(jìn)行分析測(cè)定。改變變色酸濃度和采用不同的采樣手段，可滿足不同濃度甲醛測(cè)定需要。方法更穩(wěn)定、更靈敏。該檢測(cè)方法的優(yōu)點(diǎn)是操作比較簡(jiǎn)便、快速靈敏；缺點(diǎn)是在濃硫酸中進(jìn)行，不易控制，且醛類、烯類化合物及NO2等對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定干擾。 
  1.3酚試劑法
     酚試劑法檢測(cè)原理是，甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化，形成藍(lán)綠色化合物，顏色深淺與甲醛濃度成正比，該法的缺點(diǎn)是乙醛、丙醛會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾；反應(yīng)受到溫度限制。
  1.4副品紅法(PRA)
     副品紅法檢測(cè)原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成紫色的絡(luò)合物，其最大吸收峰值在570nm處，檢測(cè)限為50μg/L。該法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便靈敏，其它醛和酚不干擾測(cè)定結(jié)果；缺點(diǎn)是褪色教快，靈敏度不高，容易受溫度影響，使用有毒的汞試劑，且生色化合物需要60min才能達(dá)到穩(wěn)定的吸收。如果使用流動(dòng)注射技術(shù)，可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)。
  1.5AHMT法
     AHMT法工作原理是甲醛與4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，3－三氮雜茂（AHMT）在堿性條件下縮合，經(jīng)高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4,3-ｂ]-Ｓ-四氮雜苯紫紅色的化合物，可比色定量。此法優(yōu)點(diǎn)是抗干擾能力強(qiáng)，對(duì)乙酰丙酮法、MBTH法及副品紅法干擾嚴(yán)重的六胺對(duì)此測(cè)定方法都無干擾，因此，此方法是檢測(cè)樹脂交聯(lián)過程甲醛的有效方法；而且靈敏度較高，適宜與一般情況下室內(nèi)空氣的檢測(cè)；缺點(diǎn)是顏色會(huì)隨時(shí)間逐漸加深，要求標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色反應(yīng)。

  1.6 溴酸鉀－次甲基藍(lán)法 
     溴酸鉀－次甲基藍(lán)法實(shí)驗(yàn)原理是在酸性介質(zhì)中，甲醛會(huì)促進(jìn)溴酸鉀氧化次甲基藍(lán)的反應(yīng)，降低體系吸光度的特點(diǎn)，可快速測(cè)定甲醛含量。次甲基藍(lán)在665nm處有最大吸收峰值，在H2SO4介質(zhì)中加入KBrO3能夠使其吸收峰微降，而再加入甲醛后，其吸光度會(huì)明顯下降，與甲醛濃度成正比。
  1.7銀－Ferrozine法 
     銀－Ferrozine法檢測(cè)原理為水合氧化銀能氧化甲醛，并被還原為Ag，產(chǎn)生的Ag與Fe3+定量反應(yīng)生成Fe2+，Fe2+與菲洛嗪（Ferrozine）形成有色配化合物，在562nm處測(cè)定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛濃度成正比，摩爾吸光系數(shù)ε＝5.58×104，靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。
  2.色譜法
      色譜法主要有氣相色譜、高效液相色譜法、離子色譜法等,實(shí)際運(yùn)用中直接利用色譜法較少，通常和其它分析儀器相連用。
  2.1　氣相色譜法(GC)
    氣相色譜法操作簡(jiǎn)便，測(cè)定線性范圍寬，分離度好。氣相色譜法主要由直接法、2，4－二硝基苯肼（DNPH）法和巰基乙胺法。 直接法方法簡(jiǎn)單、快速、直接，避免了經(jīng)典分析中需要樣品預(yù)處理,操作繁瑣、試劑消耗量大、方法選擇性差等缺點(diǎn)。DNPH法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，對(duì)低分子量醛的分離非常有效；缺點(diǎn)是儀器設(shè)備要求很高，測(cè)定范圍較窄，難以解決衍生物同分異構(gòu)體的分離問題。
  2.2高效液相色譜法(HPLC)
     高效液相色譜法通過甲醛與2，4－二硝基苯肼（DNPH）反應(yīng)生成腙，在一定溫度下蒸發(fā)、濃縮，再以甲醇或乙腈溶解或稀釋，最后進(jìn)行色譜測(cè)定。優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)限很低；缺點(diǎn)是有其它醛、酮存在，也與DNPH反應(yīng)，將導(dǎo)致分析時(shí)間延長(zhǎng)及要求流動(dòng)相梯度。
  3.電化學(xué)法
    電化學(xué)法包括示波極譜法、吸附伏安法和哥臘衍生試劑法
  3.1示波極譜法
     示波極譜法原理是在70℃的HAc-NH4Ac緩沖溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮反應(yīng)生成二乙酰基二氫盧剔啶,在滴汞電極上還原產(chǎn)生-0.96V不可逆還原波。示波極譜法測(cè)定空氣中甲醛的靈敏度和準(zhǔn)確度都很高，適合于測(cè)定室內(nèi)空氣中微量甲醛。
  3.2吸附伏安法
    吸附伏安法敏感、方便、迅速,可用于甲醛的在線檢測(cè).
  3.3“哥臘”衍生試劑法
     原理是醛能與氨及其衍生物發(fā)生加成反應(yīng) ，這一產(chǎn)物中具有還原性的C=N雙鍵，在電極上較易還原。該方法檢測(cè)限為7.6×10-8mol/L，并能同時(shí)測(cè)定甲醛和乙醛，適宜于空氣中甲醛量的測(cè)定。
  3.4　熒光法
     甲醛與乙酰丙酮在醋酸－醋酸銨介質(zhì)中生成3,5-二乙酰基-1,4-二氫盧剔啶(DDL)。馬威等使甲醛與乙酰丙酮－乙酰銨反應(yīng)，熒光分析法因具有快速、簡(jiǎn)便、靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)而受到人們廣泛的重視，尤其是用于室內(nèi)空氣環(huán)境中痕量甲醛的分析監(jiān)測(cè)，其優(yōu)點(diǎn)更為突出。
  3.5化學(xué)發(fā)光法(CL法)
     該法主要基于沒食子酸－過氧化氫－甲醛體系的化學(xué)發(fā)光流動(dòng)注射－化學(xué)發(fā)光法對(duì)空氣、水中的甲醛進(jìn)行測(cè)定，化學(xué)發(fā)光分析法具有靈敏度高,線性范圍寬,儀器設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
  4.化學(xué)滴定法
    化學(xué)滴定法主要包括電位滴定法、碘量法及酸堿滴定法。
  4.1電位滴定法
     電位滴定法原理是：HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O，KI+AgNO3=AgI+KNO3。隨著AgNO3溶液的加入，體系的電極電位逐漸減小，以電極電位φ對(duì)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入體積V作圖得到電位滴定曲線，求得滴定終點(diǎn)體積Vsp，計(jì)算锝對(duì)應(yīng)的甲醛濃度。
  4.2碘量法
     碘量法原理為在堿性介質(zhì)（NaOH）中，碘歧化為次碘酸鈉和碘化鈉，次碘酸鈉氧化溶液中游離的甲醛為甲酸鈉，適當(dāng)酸化，剩余的次碘酸鈉與碘酸鈉又生成碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。